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常用实验室仪器使用方法

包括加热装置,搅拌器,压缩气体钢瓶,玻璃仪器,玻璃仪器的干燥,旋转蒸发仪,气压计,真空泵等实验室常用器材的介绍及使用方法,注意事项等。

加热

为了加速化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。

为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:

(1)水浴和蒸汽浴

当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。

(2)油浴

当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:

1)甘油可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。

2)植物油如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。

3)石蜡油可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。

4)硅油硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。

使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。

搅拌器

搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。搅拌的方法有三种:人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行,磁力搅拌是利用磁力搅拌器,机械搅拌则是利用机械搅拌器。

磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘

稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:用一截10#铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等,如图2.5,可以根据实验的规模来选用。

机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分。电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。

电动机是动力部分,固定在支架上,由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连,当接通电源后,电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌,搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置,它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构,图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求,选择较为合适的搅拌棒。

气压计


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